催化剂离子交换洗涤和过滤工艺的关联因素探索

摘要:研究了催化剂生产过程中过滤洗涤设备更新以及水洗工艺优化情况，并将实施效果与前期产品各项质量数据进行 对比。结果表明，设备更新以及优化工艺后，催化剂产品的杂质离子含量、产品活动及稳定性均有不同程度的改善；同时，在洗 涤过滤设备更新后，装置生产运行周期大大延长，确保了整个生产过程的稳定性，对催化剂产品的稳定控制具有积极作用。

关键词：过滤洗涤;橡胶带式过滤机；活性；稳定性；化学组成

随着国家环保要求的逐渐提高和民众对生活环 境的日益关注,炼化企业持续对炼油技术、装置结构 和生产过程进行优化，对FCC催化剂的质量提出了更加严格的要求。同时，国内外催化裂化催化剂市场 竞争进一步加剧,这些都为催化裂化催化剂的工艺技 术带来了新的挑战和机遇。

目前，FCC催化剂制备过程主要包括胶体合成、 喷雾干燥、焙烧、交换过滤洗涤和气流干燥5步骤， 由于在原材料和胶体合成过程中会带入Na⁺、 S0₄^2-、Fe³⁺ 等杂质离子,这些杂质离子不断沉积在催化剂表面,不 仅会影响分子筛的晶胞常数和结晶度等质量控制,还会 对后续的FCC催化剂产品的反应活性、选择性和稳定 性带来负面影响_o因此,为确保FCC催化剂具有良 好的性能，需要最大程度地将这些杂质离子从催化剂中分离出去。目前，FCC催化剂制备过程中普遍采用交换过滤洗涤的方式去除杂质离子,经过一次或两次 洗涤交换，使催化剂的Na₂O质量分数降低至0.3%以下,从而保证催化剂的性能不受影响。洗涤和过滤效果的因素主要包括两个方面,一是洗涤过滤设备自身的性能，二是合理和完善的洗涤过滤工艺和参数。

本文主要研究了通过过滤洗涤设备更新以及带机水洗工艺优化，达到稳定装置运行，降低杂质离子含量，改善水洗效果，提高产品性能,增强产品竞争力的目的。

1实验方法

催化剂的交换过滤洗涤是利用特定交换溶液，在水溶液储罐内将催化剂中的大部分Na⁺ 、SO₄^2- 和Fe³⁺等杂质离子交换出去，再利用带式滤机进行洗涤过滤实现固液分离，最终使杂质离子含量达到使用要求。一方面，该流程中水洗罐只能使用性质相似的洗涤液，若增加洗涤液种类，只能在带机上进行淋洗，易造成洗涤液在滤饼上分布不均，对洗涤效果造成影响；另一方面，随着炼化用户对FCC催化剂质量，特别是对活性、稳定性和选择性等方面要求的不断提升，需要进一步优化带机水洗的各项工艺参数。其中，影响过滤洗涤设备运行周期的因素包括滤布冲洗效果、纠偏系统灵敏度等。影响带机水洗效果国的主要因素包括洗涤液加入量、洗涤液温度、交换液浓度、催化剂浆液pH值等。

2结果与讨论

2.1胶带式过滤机功能优化

2.1.1有效提升纠偏系统灵敏度

通过对纠偏系统进行观察和分析,原装纠偏系统的纠偏触杆长度不能满足现有工艺使用要求,无法及 时感知滤布跑偏。因此,适当加长纠偏触杆长度后，纠偏系统灵敏度提高，运行效果良好,具体见表l。

表1 系统优化前后系统运行情况对比

通过表1数据可以看出，在延长纠偏触杆长度 后，胶带机纠偏系统灵敏度显著提高，胶带机跑偏次 数由4〜6次/月降低至1〜2次/月，系统运行更加稳定。同时，随着DU胶带机的长时间使用，真空盒密封水会持续滴落到纠偏器的气囊与仪表风管线接头上,从而使其被腐蚀或损坏,导致自动纠偏气囊风压供给不稳定，因此，在纠偏气囊上部增加玻璃钢护罩,确保了纠偏系统稳定运行。

2.1.2延长滤布使用寿命，实现滤布长周期高效运行

带机滤布是洗涤过滤系统的主要组成部分,其过滤效果的稳定是确保产品质量持续优良和生产连续性的重要基础。因此，通过对胶带机原有的滤布冲洗喷枪的喷嘴数量以及喷嘴与喷枪的连接方式进行优化，适当增加喷嘴数量，同时采用分体式方法固定喷嘴,统一喷嘴的冲洗角度和方向，避免了冲洗水之间的相互干扰，且将喷枪的连接方式改为拉环式快速接头，使得喷枪拆卸和清理更加便捷，进而保证滤布过滤效果的长期稳定，具体见表2。

表2 系统优化前后系统运行情况对比

通过表2可以看出，通过对滤布喷嘴数量及喷嘴和喷枪连接方式进行改进,滤布冲洗效果明显提高，滤布更换次数由3〜4/年下降至1〜2次/年，一方面有效降低了职工劳动强度，同时大幅度降低了生产成本，且系统运行更加稳定。

2.2带机过滤洗涤工艺优化

2.2.1洗涤液温度的影响

在FCC催化剂的洗涤过滤过程中，洗涤液的温 度对杂质离子的脱除效果如图1所示。

图1 洗涤液温度对杂质离子的影响

通过图1看出，随着洗涤液温度的升高,催化剂中的氧化钠含量逐步降低，硫酸根含量也呈下降趋势。

2.2.2交换液浓度的影响

不同浓度条件下的交换液对催化剂表面的杂质离子的脱除效果如图2所示。

通过图2可以看出，随着交换液浓度的提高，氧化钠含量逐步降低，硫酸根浓度逐步提高。

2.2.3催化剂浆液pH值的影响

有研究表明，催化剂浆液的pH值对催化剂表面 的杂质离子的脱除具有一定影响，具体数据对比如图 3所示。

图3 催化剂浆液PH值对杂质离子的影响

通过图3可以看出，随着催化剂浆液pH值不断升高，催化剂的杂质离子含量呈增加趋势，但是由于 催化剂中的分子筛在较低pH值(低于2.8 )情况下会导致骨架崩塌，因此催化剂浆液较为合理的pH值范围是3.8〜4.3。

2.3工业应用效果

通过对FCC催化剂连续洗涤过滤工艺的调整和改进，FCC催化剂的性能进一步改善，同时生产的连续性、稳定性和灵活性也全面提升，具体见表3。

表3洗涤过滤流程改造前后催化剂产品的质量对比

通过表3可以看出，在洗涤过滤条件优化后产品氧化钠含量显著降低，产品活性和稳定性的数据均有提升。

3结论

1、通过对胶带式真空过滤机在结构设计方面进行改进,滤布受损率显著降低，生产过程调控更加灵活，有效提升了系统运行的稳定性。

2、持续优化催化剂浆液浓度以及pH值、洗涤液加入量、洗涤液温度等措施，催化剂成品氧化钠含 量显著下降，活性稳定性明显提高。

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