加氢催化剂装填细则

一、催化剂装填前的准备工作：

1、成立临时指挥部，领导和协调催化剂的装填工作；

2、设备及技术人员应对施工人员技术交底，熟知本次装剂的种类、顺序、

数量等装填方案，并进行HSE教育和专业技术培训，使作业人员熟悉安全防护知识、各种防护用具的使用方法及催化剂装填程序；

3、准备好器内作业的服装、气防器具；

4、反应器内作业的人员要进行必要的体检，并做好监控工作；

5、准备好装料料斗、装料布袋、耙子、测量卷尺、记录本等装填必备工具；

6、拆卸下来的热电偶、套管、通道板、分配盘等应有序放置，并做好标记，

专人负责，以防装混；

7、确认反应器内干净、干燥、无杂物；

8、从地面取剂到装入反应器，每道步骤或工序均有专人确认，并对装入物

的名称、数量、时间等进行记录；

9、施工作业间隙，要保护好反应器，做好防雨工作；

10、切记装填工具进入反应器多少件，就要带出多少件，防止物品等遗留在

反应器内。

二、催化剂装填的技术要求：

    对整个加氢工艺过程而言，是通过加氢精制催化剂的催化作用达到加氢反应的目的，催化剂的装填好坏对催化剂寿命有非常大的影响，是加氢精制装置能否长期运行的基础，因此催化剂的装填是整个生产过程中的关键，必须按质、按量、按时装填好。

    1、催化剂的吸水性很强，应尽量保持干燥，当催化剂运到现场时，应用防水帆布盖好，不得露天堆放；

    2、催化剂装填应选在无风、无雨、无雾的干燥天气，严防受潮，下雨天或湿度较大的天气时严禁装催化剂。装催化剂时除非天气不好而中断，原则上装催化剂工作应昼夜进行，一次装完，被迫中断时应盖上反应器入口，就实际情况而定；

    3、催化剂应轻装轻放，防止粉碎，对粉碎的催化剂要过筛，装填过程中应用帆布导管导向，使催化剂均匀布撒，自由落下高度要小于1米。每装一层瓷球或催化剂装填1米均应耙平一次，再继续装填，防止中心锥形分布；

    4、保持装填过程整洁，防止异物掉入催化剂中，操作人员带入带出的物品必须要登记，不得遗失或失落，禁止操作人员带入可能污染催化剂的物品（如钥匙、小刀等）进入装剂现场；

    5、装催化剂人员要站在预先准备好的木板上，防止踩碎催化剂，并穿上干净的鞋，以免带入污物；

    6、有专人负责记录、计量、采样工作，每桶催化剂都必须开盖检查，发现变色、粉碎等现象不得使用；

    7、反应器法兰应裹好，防止催化剂装填时损坏法兰密封面。

、催化剂装填的准备工作

    1、反应器内构件的安装一定要水平，对心、对正，严禁生搬硬套，准备好催化剂装填图，图上注明每层物料种类、数量及标高，并在反应器内划好标记线，接好外供供风呼吸器；

    2、器内作业人员严禁将催化剂直接堆在反应器中，应手拿布袋沿反应器料面蛇形或环形均匀、缓慢洒落，并始终保持布袋口距离料面0.5米-1.0米左右；

   3、严禁双脚用力踩踏催化剂，必要时用木耙将料面耙平；

   4、每层催化剂装填料面即将接近热偶套管位置时，应及时插入热偶套管，固定后再继续进行催化剂装填，每层装填均如此；

   5、反应器床层间冷氢箱等内件一定注意安装质量，尤其是关注分配盘的安装质量，同时，内件上以及冷氢箱内散落的催化剂一定要清（吹））扫干净；

    6、每个反应器一定按照装填图（表）从下到上进行装填，不可装错。料面每升高500mm左右测量一次装填密度（装填重量÷装填体积=t/m³），若与预计装填密度相差较大，应适当放慢装填速度；

    7、准备好催化剂装填图，图上注明每层物料种类、数量及标高，并在反应器内划好标记线；

    8、对反应器及周围环境认真清理干净并准备好紧急情况下用来盖住反应器开口部位的防水帆布；

    9、打开反应器头盖、各层盖板，将反应器内部清扫干净，装好反应器卸料

口、反应器出口收集器，检查固定好。反应器内装好临时灯，反应器出口、一二段冷氢线加好盲板。

三、催化剂装填工具表：

四、催化剂装填步骤：

    1、装催化剂前再次核实催化剂的装填尺寸；

    2、将反应器底部的瓷球按规格及标注好的尺寸逐层加入，每加完一种规格的瓷球后，均要耙平，并记录好加入各种瓷球数量；

    3、按装填图要求加入催化剂，每加1米高耙平一次并检测，直至将催化剂加入到装上部瓷球、冷氢箱时规定需要留出的高度。按要求规格装入瓷球及冷氢箱和该层反应器的内构件；

    4、继续按上述原则装填到反应器预定高度。核对记录好催化剂装填总量。

    5、按装填图要求在预定高度处装入保护剂和集垢篮；

    6、按预定高度及瓷球规格加入覆盖瓷球；

    7、尽快装好反应器顶部分配盘及顶盖；

    8、及时整理好各种催化剂和各种规格瓷球装入量。

例如：催化剂实际装填数据

开工催化剂装填表

特别提示：

1.注意保护剂（大颗粒在上，较小颗粒在下）和精制剂装在第一个反应器（精制反应器R1）。裂化反应器（R2）底部装填部分精制剂，其上部装填裂化剂，顺序不可装错；

2.实际装填时，按照上述装填方案，每个床层催化剂装填量均以重量为准，若每床层催化剂装填高度有少许误差，可适当调整瓷球高度或空高高度；

3.催化剂装填过程中出现任何不明或异常现象，请及时与技术人员沟通，确认无误后再继续进行。

细节参考资料：

1、催化剂装填分为哪几种形式?有何区别?

    催化剂装填分为普通装填(疏相装填、袋式装填)和密相装填两种。其区别在于装填过程中有无使用外界推动力来提高催化剂的装填量和装填均匀性。

    普通装填方法因其多采用很长的帆布袋作为催化剂从反应器顶部向床层料位的输送管而被称为布袋装填法。实际上，普通装填法中也有较多厂家不用帆布袋而改用金属舌片管来输送催化剂的。由于普通装填法简单易行，人员上几乎不需要特别的培训，设备上不需要专利技术，因此，被国内许多炼油企业所采用。密相装填法由ARCO技术公司、法国TOTAL公司、UUP公司、C hevron公司等发明，采用密相装填法，可以将催化剂在反应器内沿半径方向呈放射性规整地排列，从而减少催化剂颗粒间的空隙，提高催化剂的装填密度，通常可以比普通装填法多装10%一25%的催化剂。密相装填除了可以多装催化剂外，由于装填过程中催化剂颗粒在反应器横截面上规整排列，因此，其沿反应器纵向、径向的装填密度也非常均匀。

密相装填与普通(稀相)装填相比，催化剂堆积密度大，反应器内装填催化剂量增大，脱硫起始温度低，脱氮相对体积活性增加7%一22%。采用密相装填时压降会相对增加，但密相装填压降升速比稀相装填要低，故在使用中期或末期压降可能比稀相装填要低。催化剂的密相装填，可以确保物料的流量分布均匀，最大限度地、充分地利用催化剂。与传统的布袋装填方法相比较，催化剂的密实装填具有如下优点:①反应器可多装填催化剂，提高加工能力或延长周期、提高产品质量;②处理量相同时，密相装填的质量空速较小，可以使催化剂的运转温度降低;③处理量相同时，密相装填运转周期更长;④催化剂床层装填均匀，紧密一致，可避免床层塌陷、沟流等现象的发生，从而避免“热点”的产生;⑤催化剂床层径向温度均匀，可以提高反应的选择性;⑥装填时采用专门机械，连续化作业，装填速度大大提高。也就是因为这些优点，密相装填法.比袋式装填法更具有应用前景。

2、如何根据原料性质选择催化剂装填方法和形状?

    原料处于低扩散限制操作条件下(反应速度不由扩散控制)，粒度对活性影响不大，宜采用密相装填提高活性;中等扩散限制操作条件下，应在压降允许范围内减小粒径;高扩散限制操作条件下，选择具有高表面积、粒度小的异形催化剂稀相装填。布袋装填时如何防止催化剂破碎?

布袋装填时防止催化剂破碎的措施:

①控制好帆布管出口与催化剂床层料面之间的自由落体高度，一般不宜超过1.5m。

②装填人员不能直接踩踏催化剂，脚下要用一定规格的支承板支承。

3、最底层催化剂装填时先装瓷球，有何要求?反应器最上层瓷球装填有何要求?为什么?

 催化剂底部瓷球要起到支撑催化剂床层，防止反应器中小颗粒的催化剂下漏，堵塞出口捕积器网孔的作用。反应器最上层的瓷球，应起到容纳杂质，防止或延缓运行中催化剂床层压力降增大的作用，同时还可以防止高速物流冲刷造成催化剂料面变化，避免沟流发生。

4、没有侧面卸料口的反应器，每床层中间设有卸料管，该卸料管内装填有何要求?为什么?

装填催化剂前应在卸料管内装满惰性瓷球，一般使用中3mm惰性瓷球。其理由一是中3mm惰性瓷球不会渗透入下一催化剂床层(卸料管设计插入下催化剂床层)，引起上床层塌陷，堵塞下床层空隙;二是采用小直径瓷球尽可能增加卸料管压力降，不使物料走短路直接流到下床层。卸料管内不能用催化剂或活性瓷球，以防止物料在卸料管内发生反应，造成催化剂结焦甚至结块，卸剂时无法畅通。

5、如何调整密相装填的速度?对催化剂密度有何影响?

调整催化剂装填装置的喷嘴间隙来调整装填速度，间隙大，装填速度快，反之，装填速度慢。调整密相装填的速度来调整催化剂的密度，如密度过大，则加快装填速度，反之，则减慢装填速度。

6、如何评价催化剂强度的好坏?

    催化剂的强度用压碎强度和耐磨强度来表示，一般指的是催化剂的机械强度。许多工业催化剂是以较稳定的氧化态形式出厂，在使用之前要进行还原处理。一般情况下，氧化态的催化剂强度较好，而经过还原之后或在高温、高压和高气流冲刷下长期使用内部结构发生变化而破坏催化剂的强度。为此评价催化剂强度的好坏，不能只看催化剂的初始机械强度，更重要的是考察催化剂在还原之后，在使用过程中的热态破碎强度和耐磨强度是否能够满足需要。催化剂在使用状态下具有较高的强度才能保证催化剂较长使用寿命。

    工业固体催化剂的颗粒应有承受以下几种应力而不致破碎的强度:①它必须经得起在搬运包装桶时引起的磨损和撞击，以及催化剂在装填时能承受从一定高度抛下所受的冲击和碰撞。②催化剂必须承受其自身重量以及气流冲击。

    催化剂吸水后机械强度变坏，故需要严加保管，如发现被水浸过，就决不要装入反应器。在硫化过程中要生成大量的水，所以要严格控制循环氢中的含水量和床层的升温速度。

7、催化剂装填以前，对反应器及内构件检查有哪些项目?

催化剂装填以前，应对反应器及内构件检查的项目:

①反应器内是否有存水、灰尘、铁锈、施工期间带进的杂物或者废旧的催化剂颗粒物。

②反应器底部出口收集器上的不锈钢丝网与出口接头的器壁之间安装应紧密，缝隙宽度应小于3mm。

③出口收集器上包裹的不锈钢丝网的网孔应无堵塞物(包括瓷球或者催化剂碎片)，保证100%的网孔畅通无阻。不锈钢丝网没有发生弯曲、断丝等现象。如果有钢丝弯曲或断丝以致某些网孔直径变大时，应加以修补。

④反应器内壁、内构件上面没有积攒催化剂、瓷球的碎片或者颗粒，没有泥垢，保证所有部件已经清扫干净。

⑤确认冷氢管及其喷嘴畅通，没有被异物堵塞。

⑥分配盘安装水平度符合设计要求。

⑦确认所有的带0形环或者石棉垫等密封材料都安装就位并符合设计要求，分配盘的水密性试验符合要求。尤其要注意催化剂床层之间的卸料管与支撑盘、分配盘、冷氢盘等设备之间的环隙密封符合要求，如果有缝隙存在，用石棉绳加以密封。

⑧按照上述第②、③项要求对催化剂支撑盘上覆盖的不锈钢丝网进行安装质量检查。

⑨对冷氢箱的水平度和水密性进行检查，确认误差在要求范围。

8、密相装填时，催化剂装填密度和料面形状是如何调节的?

    密相装填密度的大小取决于装填速度和密相装填器喷嘴到催化剂料面的距离。速度小，距离大，则密度大；速度大，距离小，则密度小。装填速度由喷嘴间隙决定。开始装填时，喷嘴到料面的距离最大，通常选用较大的间隙，随着料面的上升，逐步减小间隙。喷嘴处的风压决定料面水平还是凸凹，如出现凹形，应降低风压，如出现凸形，则应加大风压。

9、催化剂装填质量重要性有哪些?

    加氢催化剂的装填质量在发挥催化剂性能、提高装置处理量、保证装置安全平稳运行，延长装置操作周期方面具有重要作用。

催化剂装填质量主要指反应器内床层径向的均匀性和轴向的紧密性和级配性。

    反应器内径向装填的均匀性不好，将会造成反应物料在催化剂床层内出现沟流、贴壁等走短路现象发生，也会导致部分床层塌陷。大部分加氢处理工艺为滴流床反应器，采用较大的氢油比。气相物流速度远大于液相物流速度，容易导致相的分离。一旦床层出现径向疏密不均，床层内存在不同阻力通道时，以循环氢为主的气相物流更倾向于占据阻力小、易于通过的通道，而以原料油为主体的液体物流则被迫流经装填更加紧密的催化剂床层，造成气液相分离。传质速率变差，反应效果变差。另外循环氢的带热效果差，容易使床层出现高温热点，使催化剂结焦加速，该区域压力降增大，反过来使该区域的循环氢气相流量更少，反应热不能及时带走，该点温度更高，形成恶性循环，影响装置安全，缩短装置运行周期。

    轴向紧密性影响装置的催化剂装填量和系统压降。催化剂的装填量与装置的处理量有关，影响产品质量和催化剂寿命。轴向的级配性指不同催化剂种类以及瓷球之间的粒度级配关系。入口的级配性好坏决定床层压降增大速度，出口级配性好坏决定催化剂床层是否会发生迁移。改善级配性的有效措施是采用床层空隙率逐步变化的分级装填法。因此，对于催化剂的装填必须高度重视，严格按照要求进行。

10、反应器催化剂的装填操作步骤是什么?

①确认装剂前所有的准备工作已就绪，在装填催化剂前，再次核对瓷球和催化剂的装填尺寸。

②先在反应器底部卸料管填充一层石棉条，然后用瓷球填充卸料口的其余空间。

③将反应器底部瓷球按规格及标好的尺寸从下往上逐层加入，每加完一种规格的瓷球均要进人耙平;记录好加人各种瓷球的数量和反应器内的实际装填位置;装完底部的瓷球后，按装填图要求加人催化剂。

④催化剂加入到为装上部瓷球所留出的高度，按要求规格装入床层上部瓷球。

⑤及时安装热电偶、分配盘、冷氢箱、冷氢管、支撑格栅等该层反应器的内构件；内构件装填完毕后及时清除杂物，不得遗留任何工具在反应器内。

⑥在床层之间的卸料管内装填瓷球：进行上床层瓷球、催化剂的装填，直至反应器顶部，按装填图要求在预定高度处装入各种规格的保护剂、积垢篮、顶部覆盖的瓷球等;装好反应器顶部分配盘和头盖。

⑦整理好各种催化剂和各种规格瓷球的装入量，核对记录好加入催化剂的总量，并与现场剩余的各种催化剂及瓷球进行数量核对。

11、从反应器卸出催化剂有几种方法?

①器内烧焦再生后卸出催化剂，此种方法较为安全。

②向反应器内注碱液后卸出未再生催化剂，此种方法仅限于卸出报废催化剂，对冷壁反应器不适用，避免碱液烧伤。

③油洗后卸出未再生催化剂。

④热氢气提后卸出未再生催化剂，应采取严密的安全防范措施，有效杜绝硫化铁自燃着火。

⑤氮气保护真空抽吸卸出未再生催化剂，应确保惰性环境和定时分析气体中烃类、硫化氢、淡基镍等含量。

⑥抽卸顶部催化剂(撇头)。

12、未再生的催化剂卸出时应注意什么?

    卸出催化剂时存在不容忽视的安全技术问题，必须注意:①防止未再生的催化剂和硫化铁自燃。将催化剂床层降温至40 ℃甚至更低，保持氮气掩护杜绝空气进人反应器。②预防硫化氢中毒。在打开反应器及含硫化氢的设备、管线时，都应使用硫化氢检测器，佩戴有效的防毒面具，工作人员必须“结伴”作业。③严防碳基镍中毒。加氢精制和加氢装置过程中广泛应用的含金属镍组分的催化剂经过长期运转后失活或其他故障需卸出处理时，如操作不当，很可能产生羰基镍致癌物质而伤害操作人员和毒化环境。

    羰基镍是一种挥发性液体，被人们吸人体内或接触皮肤后，都有严重的致癌性。羰基镍的生成主要是卸出的废催化剂中的元素镍与一氧化碳在低温下化合的产物。一般在149一204℃的降温冷却过程中，必须确保惰性再生气中的一氧化碳浓度低于10 ug/g，以防止羰基镍的生成。同时，在反应器温度降至149℃-204℃以前，必须将循环氢气中的一氧化碳含量降至lOug/g以下，才能继续降温。

    由于卸出的废催化剂在空气中会自燃，故必须在氮气存在下卸出，卸出时反应器内应保持微正压的氮气流，其入口前面加上盲板，以杜绝空气进人反应器。在氮气中卸出或处理催化剂，可以避免催化剂.闷烧，也就能防止碳基镍生成，在卸剂之前和卸出过程中，都要检测反应器中有无拨基镍存在。所有站在卸出口附近的人员都要戴上防毒面具，穿上全套防护服。

13、如何进行未再生催化剂的卸剂操作?

①联系环保及医务人员在现场作好急救准备。

②反应器置换合格后，确认反应器与其他系统隔离，充氮气保持系统微正压。

③拆除反应器顶部大盖、入口分配器，确保反应器顶部人孔处有氮气流动;检查反应器达到可进入条件，签发器内作业许可证。

④打开反应器头盖，卸剂人员进人反应器内拆除分配器和积垢篮，检查反应器表层催化剂床层情况，用真空泵将顶部瓷球卸出，并对催化剂进行撇头处理，拆除的内构件立即进行中和清洗;确认催化剂床层疏松没有结块现象，没有催化剂团块，撇头结束。

⑤在催化剂卸料口加装插板阀，用帆布袋固定在卸料口上开始卸剂;控制好卸剂时的速度，避免下料太多导致瓷球和催化剂分离不清。

⑥卸下的催化剂装人带塑料袋桶内，并在装满催化剂后上面洒干冰密封，立即盖上盖子，拉至仓库。

⑦催化剂卸完后，反应器内经充分置换并化验分析检测氧含量、硫化氢合格后，方可进器内检查。

13、催化剂不需要再生的停工与需要再生的停工处理过程有何异同?

    两种情况下加氢装置的停工过程基本相同，都需要经过先降温降量、切换进料冲洗置换、氢气吹扫降温等过程。如不需要再生，为逐渐改变系统的热平衡状态，停工前先进行降温降量。为避免降量过程出现反应炉出口温度超温，床层迅速结焦，降量前先降温。在320℃左右，原料切换为直馏煤油或柴油继续降温，并维持一定的时间，对系统进行彻底置换，可以避免低温下原料中的结焦前驱物大量沉积在催化剂表面，否则，重新开工后易使催化剂迅速结焦失活。200℃左右可切断进料。装置继续氢气循环吹扫一定时间，尽可能吹尽催化剂上的烃类残留物，降温到80℃-90℃，可以停机熄炉。卸压后用氮气进行保护。

四川蜀泰化工科技有限公司

联系电话：0825-7880085

公司官网：www.shutaicn.com

【上一篇：化工新材料】

【下一篇：汽柴油加氢精制装置节能分析与优化】